气相色谱分析选择载气需要注意哪些问题?
气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:
检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。
TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。
NPD检测器,常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。
PDF检测器,氮气、氦气、氢气都可用作载气,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。
G C- M S仪器,应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。
气相色谱仪器对气源的要求:
气相色谱仪气源的分类:
钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶)
体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气气源)
气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。
气体纯度要求:载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%氢气 0.30MPa 99.999%
空气 0.40MPa 无油干燥
注意事项:使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。
气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。
气体发生器的安装要求
当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2 米以内,设置空间为1 平米,放在实验台上或地上都可以。
若配有FID 检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD 检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气,其次是氦气或氮气。
气相色谱气体发生器仪器特点:
采用桶状结构电解池,具有电解面积大、池温低、产气量大、纯度高等优点。
气路系统设有碱液回流装置及气体自动控制系统。
电解纯水(杜绝加碱)制氢,无腐蚀、无污染、氢气纯度。
单元槽槽电压低,氢气纯度高,干燥剂更换周期长。
电解电流小,但产气量足,升压快(3~5分钟)。
氢气稳压、稳流输出,并随负载用气量变化自动跟踪。
稳压精度高,缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠。
噪声小(用户使用时,风扇基本不起动)。
电解效率高,耗电功率小。
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