用分压法配制标准气体需要注意什么?
为了提高配制标准气体的准确度必须注意以下以几点:
1、必须使用纯度已知的稀释气、组分纯气以及稀释气中所含的欲配组分的含量。
2、采用高精度压力表。由于分压法配气的主要依据是观察压力表的数值来计算所配标准混合气体的含量,压力表精度会直接影响配气的准确度。所以应当合理选择压力表的量程和级别。
3、钢瓶阀的选择。在配制钢瓶标准气体时,必须对钢瓶进行抽空处理。如果钢瓶阀选择不当,则在抽空时由于钢瓶阀门的密封性不好而使空气漏入影响真空度,在正压下易从阀杆处漏出。因此,必须选用密封性好的钢瓶阀,避免由于阀门的泄漏而影响配制的标准气体量值的准确性。
4、在加入各组分气时,充压速度应当缓慢。在条件允许的前提下,待加入的组分冷却到室温时,再测量钢瓶中的压力。
5、在计算各组分分压时,大多数是假设温度不变时的压力,而实际充气过程中会造成一定的温度升高,使钢瓶内壁的温度与瓶外的气体热量交换,从而使热量散失,故气体的温度比计算的低。所以充气时,正确测量钢瓶体的温度是分压法制备标准气体准确度的重要因素之一。
6、实际的混合标准气体的压缩系数与理论计算的偏差。纯气体的压缩系数可以从手册中查到,因此,纯气体的量可以按公式正确计算得到。但当充入第二种气体组分时,混合气体的量与第一种纯气体计算的量不同,不完全遵从加和原理,因而会造成一定的配制误差。故需要在实践中不断摸索,积累衬验经理,才能提高制备的准确度。
8、钢瓶混合气体的分层问题。配制好的钢瓶标准气体,不能马上分析,必须采用合适的混匀技术进行混匀处理,待守全混匀后,再进行分析。
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