四氯化硅精制技术 四氯化硅还原制取多晶硅少不了原料精制这一关键环节。 精制提纯方法主要有:精馏法、吸附法、部分水解法、络合法。根据原料的组成,可以单独使用,也可组合使用。更多信息请点击
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1、精馏法
使用两级筛板塔(每塔100块塔板)即可得到较高纯度的四氯化硅。但对于完全除去硼、磷的氯化物,还可以结合吸附法进行。
为避免精馏过程的污染,精馏设备一般可选用石英玻璃、聚四氟乙烯、高纯不锈钢等。
流程:原料经蒸发器蒸发后进入第一精馏塔的顶部,塔顶连续排放低沸物,釜液连续进入第二塔的塔釜,第二塔塔釜连续排放高沸物,纯四氯化硅由第二塔塔顶连续排出。
第一塔只有提馏段,主要分离低沸物,第二塔只有精馏段,主要分离高沸物。
2、吸附法 固体吸附的基本原理是基于化合物中各组分化学键极性不同来进行吸附分离。吸附剂可选用硅胶、活性氧化铝、,难点是超纯吸附剂的制备。
资料介绍:经过精馏后的四氯化硅经过一次吸附,硼的质量分数可降低到6x10-9,二次吸附可降低到2x10-10 。
3、部分水解法 原理是:卤化硼和其他含硼络合物以及钛、铝等元素的氯化物比四氯化硅更容易水解,形成不挥发的化合物。水的加入方式最好用一股含水的湿气体通过液态四氯化硅。
4、络合法 效果较好的络合剂是四氢呋喃吡咯二硫代氨基甲酸钠,它能将硼、钙、铝、钛、铜、镁、铁的质量分数降低到0.01--1x10-9次方。
5、其他方法 氯化法 :氯化、气提、精馏。 当四氯化硅含有微量有机物时,常加入少量硫酸,一方面硫酸中的水与四氯化硅形成硅胶,硅胶慢慢分散、吸附杂质、分层 、分离。